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1、样品制备与预处理
采样需遵循“多点随机”原则，确保煤样代表性。破碎机将煤样粉碎至6毫米以下，使用二分器缩分至10-12克，用于全水分检测。进一步研磨至0.2毫米以下，制备分析样。某实验室案例显示，未充分破碎的煤样导致灰分检测误差达5%，而标准化研磨可将误差控制在±0.5%以内。
2、仪器校准与参数设定
以全自动量热仪为例，加注纯净水至内筒溢出孔，预热至环境温度稳定。使用苯甲酸（1±0.1克）进行热容量标定，连续3-5次取平均值，确保误差≤40焦耳/克。马弗炉需定期校准时间精度，误差需≤1秒/小时，以保证灰分、挥发分检测的加热时间准确性。
3、核心项目检测
发热量检测：称取1克煤样，装入氧弹并充氧至2.8-3兆帕。启动仪器，15分钟后自动输出高位发热量与低位发热量数据。
全硫检测：定硫仪需保持电解液PH值在1-3之间，气路密封性检测合格后，称取50毫克煤样，电解时间控制在8-12分钟，硫含量误差≤0.01%。
灰分与挥发分：灰分检测需在815℃恒温40分钟，挥发分则在900℃恒温7分钟，两者误差需≤0.5%。
4、数据记录与异常处理
检测结果需实时记录，并与药典标准比对。例如，灰分超标（动力煤＞25%）需重新制样复检。若氧弹内出现炭黑或试样溅出，则该次试验作废，需清洗氧弹并重新充氧检测。
煤炭实验设备
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